氣相色譜儀的發展軌跡與趨勢

摘要: 本文以島津公司係列氣相色譜儀係列為例,從電子、機械、設計思想幾個方麵講述其技術進步的發展軌跡,並預測了今後氣相色譜儀的發展趨勢. 關鍵詞: 氣相色譜儀 電子 機械 1前言 自1952年世界上第一次創建實用氣液色譜法以來,在短短幾十年間,氣相色譜儀作為現代分析檢測儀器的代表,已發展成為一個有相當生產規模的產業,並形成了具有相當豐富的檢測技術知識的學科.通過研究氣相色譜儀的發展規律,能給使用者有益的啟迪,為有關專業人員的工作帶來一定的幫助. 現以在中國得到廣泛應用的島津公司氣相色譜儀係列為例,如1983年的Gc-7A、1985年的Gc-9A,1990年的Gc-14A、1995年的GC-17A等,就這些儀器的幾個主要方麵,即加熱單元控製、爐溫控製、流量控製、數據處理係統、檢測器係統、係統控製等,來講述氣相色譜儀技術進步的發展軌跡,並預測今後氣相色譜漢的發展趨勢. 2氣相色譜儀技術進步的發展軌跡 2.1進樣口及檢測器的加熱單元溫度控製(Injectandde-cector temperature control) Gc-7A和Gc-9A均采用一個完整的總加熱塊單元,3c-14A的進樣口和檢測器各共用一個總加熱塊單元,3c-17A改為每一個進樣口和檢測器都有獨立的加熱單元係統.總加熱塊單元是指進樣口、檢測器全部或部分集中在一個大的加熱塊上,有一個加熱棒,一個溫度控製器,一個恒溫塊來控製溫度.它的優點是結構簡單、元器件少、成本低,由於儲熱值大,在到達溫度後易於保持穩定.它的缺點是:加熱塊上的各部件的溫度隻能設為一致,而不能有所區別,限製了檢測手段的運用;由於加熱塊體積大,升溫降溫速度緩慢,改變條件困難;升溫時所有的部件都被加熱,不用的部件也在升溫降溫過程時經受熱疲勞損耗. 獨立加熱單元是指任何一個進樣口和檢測器都有獨立的加熱、控溫、恒溫裝置.它的優點是任何一個部件都可設定為不同的溫度,且由於加熱塊體積小、儲熱值低,升溫降溫速度都有很大的提高,能夠提供進樣口程序升溫等功能,豐富了色譜技術的手段.它的缺點是各成一獨立係統,對溫度控製的技術要求高,且元件增多,成本相對較高. 采用總加熱塊單元的氣相色譜儀一般采用“u”形柱(如Gc-7A、Gc-9A、GC-14A),因為各部件的位置被限定在一個加熱塊中,必須排列緊湊.采用獨立加熱單元的氣相色譜儀一般采用圓形柱,因為它的進樣口和檢測器需要相隔一定距離,原因在於:各個獨立加熱單元的降溫是通過周圍空氣冷卻而實現,如進樣口和檢測器相隔太近,會互相影響散熱效果.從總加熱塊單元到獨立單元加熱是一個大趨勢. 2.2 爐溫控製(Ove temperature control) 氣相色譜儀爐溫控製性能水平往往能體現這台儀器的層次和水準,爐溫控製技術的衍變從柱溫箱排熱口的變化就可以看出來.Gc-7A沒有柱溫箱排熱口,其升溫降溫速度慢得令人生畏,使操作者輕易不敢改變條件;GC-9A、GC-14A具有狹長縫型的排熱口,使效果有了一定改善;Gc-17A進一步改為兩個方形的排熱口,降溫效果令人滿意. 在爐溫控製的操作係統方麵,Gc-7A采用機械撥盤方式,很不方便.從Gc-9A開始利用電子控製,采用鍵盤輸入參數.可以說,島津公司的氣相色譜儀從Gc-9A才算是開始進入現代化.而Gc-17A是由工作站控製,可以很方便地進行程序控溫.2．3 氣體流量控製(Flow control)Gc-7A、GC-9A．Gc-14A都采用了經典的機械式表閥控製,如壓力表和轉子流量計. 一般需要精確控製載氣流量的部件使用轉子流量計,隻需粗略控製的部位使用壓力表,如作為輔助燃燒氣體的氫氣和空氣流量控製基本上都使用壓力表. 機械表閥控製優點是:可靠,耐用、經濟.它的缺點在於:每次開機時都要從零點慢慢地調高,關閉時再調回零位,由於每次調節都有不可避免存在人為的差異,每次的流量難以保持一致,因此在檢測過程中不能改變流量.而電子壓力控製采用電磁閥取代機械表閥,隻需要輸入一個數值即可找到預定的流量或壓力,方便．準確、迅速,還可以提供程序升壓手段,可謂是流量控製的一次革命. 電子控製流量克服了機械控製流量的缺陷,但也帶來了新的問題: (1)如果氣源壓力變化太大,容易因為強烈衝擊而損壞,機械式表閥則不存在這個問題. (2)一旦遭遇意外停電,電磁閥停止工作,停止供氣,色譜柱在高溫沒有載氣通過時極易損壞. (3)從理論上來說,轉子流量計是測載氣流量最穩定準確的元件,很難產生偏差;而電子壓力控製必竟是一個電子模擬機械過程,長期使用後有可能出現細微的偏差.2．4 數據處理係統(Data analysi unit) Gc-7A配置繪圖儀，Gc-9A配置積分儀或不可儲數據的數據處理機，GC-14A配置可存儲數據的數據處理機，Gc-17A配置化學工作站進行數據處理。數據係統數據處理係統是氣相色譜儀中進步最快，使用者得益最大的部分，它使操作儀器的工作越來越方便。在發明積分儀之前，測量色譜峰的峰麵積隻能手工用積分尺量算或剪紙稱重，往往一個色譜峰就要花去半天的時間。現在，檢測工作完成後可很快得到所有的譜數據。 　　從繪圖儀到積分儀，再由數據處理機到化學工作站，其中的進步主要應歸功於電子技術日新月異的發展。 2．5檢測器係統(Detector) 　　在氣相色譜儀的各個部件中，檢測器相對較穩定，內部結構和組成並沒有革命性的進展，檢測性能提高也有限，但是穩定速度有了長足的進步，如Gc-17A的電子捕獲檢測器，它的穩定速度比Gc-14A快了10倍，降溫效率更是達到了每10分鍾降100攝氏度的驚人速度。 2.6主機係統控製部分(Total ystem control)在工作站出現以前，隻能手工設置主機的各種運行參數，因此，開動一台儀器，需要進行許多瑣碎的設定與調整步驟，開閉許多開關，調節許多旋鈕。對設備不是很熟悉的人員經常會發生錯誤。 　　在運用工作站之後，使用者可以將不同實驗的各種儀器參數、運行程序輸入計算機內，下次直接調用即可工作，完成從開機、檢測、處理結果等各個步驟，再也不需對儀器各個部件的參數進行逐項輸入和確定，使操作更加簡便。島津公司的氣相色譜儀係列在GC-17A後普遍使用了工作站對儀器進行直接控製。3 今後氣相色譜儀的發展趨勢 　　從GC-7A到Gc-17A的發展過程，可以看到一段從機械儀器到電子儀器的發展曆程。早期的氣相色譜儀由於電子技術水平及材料科學的限製，也限製了設計師的思路與發揮，使得當時的色譜技術也受到了很大的局限，如程序升溫、程序升壓等現在輕而易舉的技術手段在當時是非常麻煩和不實用的。 　　隨著電子技術和材料科學的發展，不僅強化了氣相色譜儀的功能，而且也極大地豐富了應用氣相色譜儀技術的方法和手段，同時更給設計師的設計思想帶來了深刻的影響和促進，從而更快地推動氣相色譜儀的進步。 　　由這個趨勢而延伸，筆者預測一下未來氣相色譜儀的技術發展路線，看一看今後的氣相色譜儀會變成什麼樣子。 3．1計算機成為標準配置由於計算機技術的廣泛運用以及計算機價格的不斷下跌，計算機將成為氣相色譜儀的標準配置。目前在氣相色譜儀上常見的控製麵板將被取消，隻在側麵保留少數氣體流量開關。儀器各部件的運行參數完全是由計算機控製，使得氣相色譜儀的體積更小，結構更簡單，成本更低。 3．2可以靈活更換的功能模塊目前，氣相色譜儀的進樣口，檢測器一旦安裝上之後就很難拆卸或更換，因為它們的接口部位、氣路連接部分都沒有統一的規格，且在設計上也沒有考慮到經常拆卸的必要性。 今後的進樣口和檢測器各模塊都將采用統一規格的方形接口，方便用戶任意插拔，選擇不同的條件。套接式的氣路連接口位於模塊的底部，用模塊頂端的手擰式螺母固定。 3．3數據采集的網卡化各家公司目前各式各樣且價格不菲的數據采集卡將逐漸消失，取代它們的是計算機網卡。檢測數據通過網線傳遞給計算機，這樣更進一步降低了儀器的成本.3.4出現能共享的控製軟件目前，各種氣相色譜儀的工作站都是專用的，即隻能控製某一家公司生產的某一種型號的氣相色譜儀。 　　隨著電子元件的高度應用，意味著隻要控製電信號即可控製儀器。因此，盡管各家氣相色譜儀的信號模式及其量程都有所區別，但是一套軟件如果同時存儲了幾種儀器的信號參數，則通過選擇不同型號就叮以控製不同公司生產的儀器。 3 . 5價格的大幅下降部件的減少與集約意味著成本的降低。除檢測器價格下降空間有限外，考慮到控製麵板，數據采集卡的取消，以及其它部件的集約化設計，整套儀器(包括計算機)的價格估計至少能下降一半左右。 本帖地址:http://www.shequ.shejis.com/di .a ?ID=177063